摘要：科学家将原子力显微镜和质谱仪整合到一台仪器上，可从三个维度探测聚合物样品，并扫描其表面形貌，还可用于表征块材的原子尺度力学行为和表面化学。

对于由聚苯乙烯（浅色部分）和聚2-乙烯基吡啶（深色部分）组成的500nm厚聚合物薄膜，使用一台多模态仪器对其表面形貌、块材的弹性以及化学性质（从左至右）进行探测。

图片来源：美国能源部橡树岭国家实验室（Oak Ridge National Laboratory, US Dept. of Energy）

原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）的探针能够以高于光学显微镜1,000倍的分辨率扫描物质表面。这使得AFM成为分析物理特性的首选工具，但它无法像质谱仪（mass spectrometer，MS）那样测试物质的化学性质。

目前，美国能源部橡树岭国家实验室的科学家将这些能力整合到一台仪器上，可从三个维度探测聚合物样品及其表面形貌信息，还可用于表征块材靠近表面的原子尺度力学行为和表面化学性质。这种多模态成像可用于探索在能源转换和存储方面有重要作用的相分离聚合物薄膜。相关成果发表于美国化学学会（American Chemical Society）的ACS Nano期刊上。

“两者的结合可谓两全其美。”项目负责人Olga Ovchinnikova这样说到，“在相同的位置上，不仅可获得精确的形貌和物理表征，还可获得精确的化学信息。”该项目另一个责任人是橡树岭国家实验室（ORNL）有机和生物质谱课题组组长Gary Van Berkel。

Van Berkel补充说，“在原子力显微镜上采用多种方法，这是第一次。同时，我们首次证明了可在不改变探头及样品的情况下获得不同的信息。”

这项新的成像技术可探测纳米级尺寸，表征样品的表面起伏、更深层的弹性（或者说是“振动”）及其化学成分。先前，AFM只能渗透20 nm用于表征表面扩展和收缩的能力。添加热脱附探针，可探测更深层至140 nm。质谱仪MS可精确分析化合物的化学成分。

“现在我们能够观察到以前使用常规技术无法表征的亚表面结构。”Ovchinnikova说。

过去，采用不同的仪器以不同的分辨率测量物质的物理和化学性质。AFM数据的一个像素可能是10纳米，而MS数据的像素可能是10微米——相差一千倍。

“化学鉴别分辨力很差。”Ovchinnikova强调，“可能以不同技术成像，再试图将图像进行整合。但像素尺寸差距较大，很难进行定位。”

ORNL创新性的解决了这个问题。“现在只使用一套程序，像素尺寸非常相似。可以从不同的图像中找到对应的像素点。”Ovchinnikova说。现在可精确覆盖数据，就像数码相机完美的将几张小图片整合成全景图像一样。

定向分析（Aligned analytics）

可整合表征相分离域的形貌、纳米力学、化学性质及其界面信息。科学家们以相分离聚合物薄膜作为对象测试了这种结合AFM/MS的方法。软物质课题组Vera Bocharova制备了500 nm厚的聚合物薄膜，该聚合物为聚苯乙烯表面分散聚2-乙烯基吡啶。Vilmos Kertesz开发分析软件。Van Berkel、Ovchinnikova和Tamin Tai设置实验并进行数据采集和分析。纳米相材料科学中心Mahmut Okatan、Alex Belianinov和Stephen Jesse组装探测原子尺寸力学性能的装置。

装有热探头的分析仪器为研究人员提供了一套用于实验的改进AFM。公司拥有探针知识产权和授权的ORNL技术，该技术是指采用加热的AFM探针移除表面及输运物质，并将其电离以便进行质谱分析。

由美国能源部资助的第二期小企业创新研究（Small Business Innovation Research）最近分析了结合原子力显微镜和质谱仪的商业产品。这种装置可将国家实验室薄弱的多模态成像领域带到更大的科学社区。Ovchinnikova设想公司利用这种技术来回答有关产品性能的基本问题。为什么无法将某一种聚合物混合到轮胎橡胶或塑料瓶中？受压时纳米力学性能如何改变？失效点确切的化学成分是什么？

“这是AFM本身从来无法观察到的。它只能观察到机械方面的不同，但从来都无法真正的告诉你局部的精确化学成分。”Ovchinnikova说。

ORNL研究人员渴望探索高分辨化学成像出现之前无法解决的科学挑战。例如，更好的理解太阳能材料结构与性能的关系将有助于提高其效率。

为了使多模态成像更加强大，下一步研究人员考虑结合热脱附质谱仪（破坏性分析表面化学成分）和无损的光学光谱仪。

新材料在线编译整理——翻译：菠菜    校正：摩天轮